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实验过程中如何正确进行加氢反应

2017-11-27 11:33:27点击:

实验室反应釜在进行加氢实验过程中如何做到安全,下面就是实验室的正确的详细操作步骤

1、收到新实验室加氢釜时首先将反应釜打开内部清洗做去油处理,然后将釜冲洗干净;然后密封后通入氮气做气密封性试验,确认无泄漏后方可投入使用。

2、然后将反应物料放入实验室加氢釜内。 

3、然后将实验室加氢釜的螺母用专用扳手对称逐个分多次拧紧,将溶解在溶剂中的钯炭催化剂通过实验室加氢釜的加料口用加料漏斗加入釜内,后将加料口丝堵密封面擦洗干净拧紧,关闭不锈钢氢化釜上的所有开口的阀门,连接上氢气管。

4、打开氢气瓶总阀,调节减压阀为10个大气压 

5、打开进气口阀门,调节釜内压力为10公斤左右,关闭进气口阀门,打开出气口阀门,排至釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口阀门,调节釜内压力为10公斤左右,关闭进气口阀门,保持约20分钟,看看不锈钢氢化釜匹配压力表表值是否有变化,考察釜的气密性;打开出气口阀门,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口阀门;再次打开进气口阀门调节压力为加氢压力10公斤,开动搅拌,设定釜内温度,反应开始后会出现放热的情况需要通过不锈钢氢化釜内的冷却盘管通水循环控制温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。在反应过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从10降到5 ,打开进气阀门调节釜内压力重新为 10公斤 ,关闭进气阀门,同时记录补加的氢气量,直到反应至氢气压力不再变化为止。 

6、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀将不锈钢氢化釜内剩余的氢气排至水槽或室外无明火的地方,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀将管道内的氢气排空,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,拆下联接氢气钢瓶的加氢管。 7、联接上出料装置,打开取样阀把里面的料液通过釜内剩余的压力将物料排出来。

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